Очистка экстракта на колонке с силикагелем
- Очистка экстракта на колонке с силикагелем
-
9 .3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем
Сухой остаток, полученный по п. 9.2, находящийся в колбе для упаривания, растворяют в 5,0 см3 смеси гексан-ацетон (95:5, по объему), наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по п. 7.6. Колбу ополаскивают дважды порциями смеси гексан-ацетон по 2,5 см3, которую наносят на колонку, скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 20 см3 смеси гексан-ацетон в объемном соотношении 9:1, элюат отбрасывают.
Дифеноконазол элюируют с колонки 70 см3 смеси гексан-этил-ацетат в объемном соотношении 7:3 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см3, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С. При анализе проб бананов сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси гексан-ацетон (8:2; по объему), помещают в ультразвуковую баню на 40 - 60 с и анализируют содержание дифеноконазола методом ГЖХ по п. 9.5.
Пробы зерна риса, цитрусовых (мякоть и сок) подвергают дополнительной очистке на концентрирующем патроне Sep Pak Classik по п. 9.4.
9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем
Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.2, растворяют в 3 см3 гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.2. Колбу обмывают 5 см3 смеси гексан-этилацетат (95:5, по объему), которые также наносят на колонку. Колонку промывают 45 см3 смеси гексан-этилацетат (95:5, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Мефенпирдиэтил элюируют с колонки 50 см3 смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см3 гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, и анализируют на содержание мефенпир-диэтила по п. 9.4.
Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации.
academic.ru.
2015.
Полезное
Смотреть что такое "Очистка экстракта на колонке с силикагелем" в других словарях:
Очистка экстрактов на колонке с силикагелем — 9.5. Очистка экстрактов на колонке с силикагелем Количественно переносят в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 8.5) 1 см3 полученного по пп. 9.1 9.4 экстракта, дают впитаться, после чего через колонку пропускают 20 см3 гексана,… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей — 9 .2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей Водный остаток, полученный по пп. 9.1.1 или 9.1.2 переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Колбу ополаскивают 10 см3 деионизованной воды, которую… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
очистка — 2.3 очистка (cleaning): Удаление загрязнения с оборудования. Источник: ГОСТ Р ЕН 12296 2009: Биотехнология. Оборудование. Методы контроля эффективности очистки 3.14 очистка (purge): Процесс удаления нежелательных компонентов газа из водородной… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
МУК 4.1.3028-12: Определение остаточных количеств дифеноконазола в бананах, цитрусовых (мякоть, сок) и зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии — Терминология МУК 4.1.3028 12: Определение остаточных количеств дифеноконазола в бананах, цитрусовых (мякоть, сок) и зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии: 9 .3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем Сухой остаток,… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
МУК 4.1.2478-09: Определение остаточных количеств мефенпир-диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания — Терминология МУК 4.1.2478 09: Определение остаточных количеств мефенпир диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания: 9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем Сухой остаток в круглодонной … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
МУК 4.1.3002-12: Определение остаточных количеств тиабендазола в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии — Терминология МУК 4.1.3002 12: Определение остаточных количеств тиабендазола в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии: 9.2. Масло 9.2.1. Экстракция Образец масла массой 25 г помещают в коническую колбу вместимостью… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Семена рапса — 9.1. Семена рапса 9.1.1. Экстракция Пробу семян рапса массой 25 г помещают в коническую колбу на 250 300 см3, добавляют 50 см3 ацетонитрила и помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин. Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии — Терминология МУК 4.1.2938 11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии: 9.5. Очистка экстрактов на колонке с силикагелем Количественно переносят в… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
МУК 4.1.3042-12: Измерение остаточных количеств имазалила в зерне гороха методом капиллярной газожидкостной хроматографии — Терминология МУК 4.1.3042 12: Измерение остаточных количеств имазалила в зерне гороха методом капиллярной газожидкостной хроматографии: 9.4. Обработка результатов анализа Содержание имазалила в пробе рассчитывают методом внешнего стандарта по… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Экстракция — 9.1. Экстракция 9.1.1. Бананы, цитрусовые (мякоть и сок) Измельченные образцы исследуемых продуктов массой 25 г вносят в коническую колбу на 250 300 см3, добавляют 100 см3 ацетона, интенсивно встряхивают вручную в течение 3 мин и помещают на… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
